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좋은 분석결과를
원하신다면,
작은 것부터 신중하게 선택하셔야 합니다.
본 가이드는 다양한 분석 패턴에 따라 가장 적합한 라이너를 선택하여 최상의 분석결과를 얻는데
도움이 되고자 합니다.
따라서, 분석에 가장 적합한 라이너를 선택한다는 것이 어려운 일일 수도 있습니다. 그러나, 다음의 기본
원칙을 숙지하신다면 분석에 최적인 라이너를 선택하는데 도움이 될 것입니다.
새로운 분석법을 개발하거나 기존의 분석법을 더욱 최적화할 때, 또는 분석상의 문제가 발생하였을 경우
우선적으로 다음의 4가지 라이너를 선택하여 사용하실 수 있습니다.
 스플릿 주입(Split Injection)용 라이너 : 스플릿 주입시 가장
적합
P/N : 5183-4647
 스플릿리스 주입(Splitless
Injection)용 라이너 :
스플릿리스 주입시 가장 적합
P/N : 5181-3316
 직접 주입(Direct Injection)용 라이너
: 직접 주입시 가장 적합
P/N :
5181-8818
 일반 목적의 스플릿/스플릿리스 주입용 라이너 :
스플릿 주입 및 스플릿리스 주입에 일반적으로 사용
P/N : 5183-4711
과연, 분석에 적합한 라이너는 어떻게
선택하는 것이 좋을까요 ?
라이너에 대한 다음의 3가지 인자가 분석에
미치는 영향을 숙지하시고, 실험 조건에 적합한 라이너를
선택하십시오.
작은 선택 및 관심이 분석결과의 향상에는 매우 큰 영향을
미칠 수 있습니다.
기본적으로 시료주입구(Inlet)의 역할은 일정량의 시료를
재현성 있게 컬럼으로 이동시키는 것입니다. 액상의 시료는 시료주입구 내에서 완전하게 기화되어야 하며, 화학적 성질의 변화 없이 컬럼으로
이동되어야 합니다.
시료주입구의 온도는 액상 시료를 기화시켜 컬럼으로 이동시키는데 이용되며, 이러한 상(phase)의 변환은 매우 큰
부피변화를 가져옵니다.
만일, 기화된 시료의 부피가 라이너의 부피 보다 더 크면 시료의 일부분이 셉텀 퍼지 라인 또는 스플릿 라인으로 흘러 들어가 분석결과의 재현성과 감도가
떨어지게 됩니다.
그러므로, 기화된 시료의 부피는 반드시 라이너의 부피를 넘지 않아야
합니다.
<표 1> GC 분석에 일반적으로 사용되는 여러 가지
용매의 부피 팽창율
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용매
|
밀도
|
분자량
|
부피 팽창율
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Isooctane
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0.69
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114
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138:1
|
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Hexane
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0.66
|
86
|
174:1
|
|
Pentane
|
0.62
|
72
|
198:1
|
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Ethyl Acetate
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0.90
|
88
|
233:1
|
|
Chloroform
|
1.48
|
119
|
284:1
|
|
Methylene Chloride
|
1.33
|
85
|
356:1
|
|
Methanol
|
0.79
|
32
|
563:1
|
|
Water
|
1.00
|
18
|
1261:1
|
|
시료주입구
온도(Injection Temp.) : 250° C
컬럼헤드압력(Column Head Pressure) : 13 psi (90
kPa)
|
이 데이터는 1 L 주입시 팽창되는 부피를 계산한 것으로
팽창된 부피 모두가 Agilent社 라이너의 부피보다
훨씬 큽니다. 따라서, 이러한 경우에는 시료의 주입량을 0.5 L 또는 그 이하로
줄여야 할 것입니다.
Agilent社에서는 미량 성분을 분석하기 위해 다량의 시료를
주입해야 할 경우를 위하여 다량 시료주입
( > 800 L)이 가능한 라이너를 공급하고 있으며, 이는 일반 라이너 보다 내경이 크고,
1 L 또는 그 이상의 시료를 주입할 수 있습니다.
반대로, 소량 시료 주입용 라이너는 내경이 작으며 1 L 이하의 시료를 주입할
때, 100 m 내경의 컬럼을 이용한 빠른 분석을 수행할 때, 기체 시료 또는 헤드스페이스 샘플러 및 퍼지앤 트랩과 같은 외부 시료 전처리
장비와 GC를 연결하여 사용할 때 주로 사용됩니다.
Agilent 기화 부피 계산기
Agilent社에서는 시료의 주입량, 용매의 종류에 따라 적합한
부피의 라이너를 선택할 수 있도록 특정 온도 및 압력, 주입량에 따른 용매의 팽창 부피를 자동으로 계산해 주는 'Vapor Volume
Calculator Tool'을 제공합니다.
라이너는 유리로 만들어져 활성을 띄며 시료의 일부 성분을
흡착할 수 있습니다. 이러한 라이너의 활성 표면에 의하여 피크의 꼬리끌림(tailing) 현상, 감도 및 재현성 저하가 발생할 수 있습니다.
따라서, 비활성 시약을 이용하여 활성인 라이너의 유리 표면을 비활성화할 필요가 있습니다.
Agilent社는 라이너의 사용 수명을
연장시키고, 분석결과의 재현성을 향상시키기 위하여 비활성화 처리된 라이너를 공급하고 있습니다.
스플릿리스 분석 또는 약간 극성인 물질을 분석해야 하는
경우는 반드시 비활성화된 라이너를 사용해야 합니다.
비활성화된 라이너라도 사용하다 보면 다시 활성을 띄게 됩니다. 이럴
경우에는 라이너를 세척하거나 새 것으로 교체해야만 정상적인 결과를 얻을 수 있습니다.
라이너는 입자 상태의 물질을 제거하기 위하여
세척하거나 비휘발성의 물질을 제거하기 위하여 용매 세척을 할 수 있습니다. 그러나, 몇 가지 용매는 비활성화 표면을 제거할 수 있으며, 세척용
도구는 라이너의 유리 표면에 흠집을 내거나 또다른 활성화 표면을 만들 수 있으므로 직접 라이너를 세척할 경우에는 세심한 주의가
필요합니다.
크기
(dimensions)
라이너의 외경은 스플릿 또는 스플릿리스 주입 모드에서 보다
세심하게 결정하여야 합니다. 기본적으로 외경이 큰 라이너는 스플릿리스 주입에 적합하도록
설계된 것입니다. 이 라이너는 시료주입구에 꼭 맞도록 제작되어 있으며, 시료가 주입구의 금속
부분에 접촉하지 못하도록 합니다. 그리고, 라이너 안에 시료가 충분히 머물러 분석물질의 회수율을 향상 시키는 기능을
합니다.
외경이 작은 라이너는 스플릿 주입에 적합한
것입니다. 이 라이너는 이동상 기체와 스플릿 유량에 의한 저항을 줄이도록 설계되어 있습니다.
Taper 
라이너의 내경을 부분적으로 줄이기 위한 taper는 다음과 같은 여러
가지 목적을 가지고 있습니다.:
∨ 라이너 아래 쪽의 taper는 시료를 컬럼의 머리쪽으로에
집중시켜 줍니다.
∨ 라이너 아래 쪽의 taper는 시료가 시료주입구의 금속 부분과 접촉할 가능성을 줄여 줍니다.
∨ 라이너 중앙의 taper는 글래스울을 정확한 위치에 충진할 수 있도록 도와줍니다.
∨ 라이너 위 쪽의 taper는
시료가 backflush 되는 것을 막아줍니다.
최적의 분석을 수행하기 위해서는 시료주입구 부분에
컬럼이 정확하게 설치되어야만 합니다.
여기서 정확한 위치란, 컬럼의 끝부분이 라이너 taper 내부의 중간쯤에 위치하거나 컬럼의 끝에서
ferrule까지의 길이가 약 6 mm 정도 되는 것을 의미합니다.
 
충전(Packing)
글래스울(Glass Wool) : 많은 라이너들이 비활성화된 글래스울을 충전하여 사용하도록 설계되어 있습니다. 글래스울은 일반적으로 다음과 같은
목적을 위해 라이너의 가운데 부분에 충전됩니다.:
∨ 시료의 분해를 최소화하고 시료를 충분히 기화시킬 수 있도록 추가적인
표면적을 제공합니다. ?
∨ 비휘발성 물질과 셉텀 가루가 컬럼에 들어가지 못하도록 흡착시킵니다.
∨ 시료
주입용 주사기의 바늘 표면에 묻어있는 시료를 닦아주어 분석결과의 재현성을 향상시키고,
셉텀에 시료가 남을 가능성을 최소화
합니다.
만일 글래스울이 라이너의 아래 부분에 충전되었다면, 비휘발성 물질을
흡착시키기 위한 것이 주요 목적일 것입니다.
다음과 같은 물질을 분석할 경우에는 글래스울을 사용하지 않는 것이
좋습니다.
- Phenols
- Organic acids
- Pesticides
- Slightly acidic compounds
- Drugs of abuse
- Reactive polar compounds
- Thermally labile
글래스컵(Glass Cup): 시료의 충분한 기화와 균일한 혼합을
위한 목적으로 설계된 또 하나의 충전물이 글래스컵이다. 수동 시료 주입을 위해 설계된 글래스컵 라이너는 자동 시료 주입시에는 사용할 수
없습니다. 또한 글래스컵은 시료의 분해를 방지하고 재현성을 향상시키기 위한 글래스울 및 비활성 충전물질과 함께 사용할 수도
있습니다.
1. 시료주입구와 오븐의 온도를 상온으로 낮추거나 끄고, 시료주입구의 압력을
“0”으로 셋팅한 후, GC 오븐 안에 설치되어 있는 컬럼을 제거한다.
2. Septum wrench(Agilent P/N.
19251-00100)를 이용하여 Insert retainer nut를 제거한다.
3. Tweezer(Agilent P/N.
8710-0007), forcep 또는 이와 유사한 도구를 사용하여 사용하던 라이너와 O-ring을 제거한다.
4. 새 라이너를
다룰 때에는 오염이 되지 않도록 주의한다.
평상시 손가락 표면에 존재하는 기름에 의해서도 유령의 피크가 나타날 수 있으므로 반드시
천으로
만든 장갑을 끼고 새 라이너를 잡도록 한다.
5. 새로이 설치될 라이너를 세심히 살펴 본다. Taper가 있는
라이너는 taper가 아래 쪽으로 향하도록 설치해야 한다. 라이너 중앙에 글래스울이 충전된 경우에는 글래스울이 되도록 시료주입구 위
쪽에 위치하도록 설치해야 한다.
6. Graphite(최대 사용 온도 350℃) 또는 fluorocarbon O-ring(최대 사용
온도 350℃)를 라이너
위쪽에서 약 2-3 mm 떨어진 위치에 끼운다.
7. O-ring을 끼운 새 라이너를 시료주입구에
똑바로 끼우고, 라이너 위 쪽이 시료주입구 본체와 수평이
되도록 살며시 밀어 넣는다.
8. Taper가 있는 스플릿 라이너
또는 스플릿/스플릿리스 라이너를 설치할 때에는 시료주입구 바닥에
라이너 아래 쪽이 닿을 때까지 밀어 넣는다.
9. 라이너
아래 쪽이 더 이상 밀리지 않도록 조심하면서 누출 부위가 생기지 않도록 라이너 위 쪽을
손가락으로 돌려 단단히 끼워지도록 한다.
이때 너무 과하게 힘을 주어 라이너가 깨지지 않도록
조심해야 한다.
10. 컬럼을 다시 설치하고, 오븐 온도를 상승시키지
이전에 이동상 기체를 약 30분간 흘려 컬럼을
세척한다.
 
<그림
2> 모세관 컬럼용 시료주입구 구조
(101:1
스플릿 주입시 이동상 기체의
유량
및
경로 표시)
용어 설명
- 모세관 컬럼용 시료주입구 : 0.1 ? 0.53 mm 내경의
모세관 컬럼(Capillary Column)을 사용할 수 있는
시료주입구로서 시료를 스플릿, 스플릿리스, 직접 주입 등의
방식으로 컬럼을
이동시킨다.
-
라이너 : 시료와 금속 재질의 시료주입구
표면이 닿지 않도록 보호하고, 시료에 의한 시료주입구의 오염을 방지할 수 있도록 세척, 교체가 가능한
유리관이다.
- 스플릿 주입
: 컬럼으로 들어가는 기화된 시료의 양을 이동상 기체의 분할(split)에 의해 조정할 수 있는
주입
방식으로 시료의 농도가 높을 경우에 주로 사용한다.
- 스플릿리스 주입 : 시료주입구에서 기화된 시료를 모두 컬럼으로
이동시키는 주입 방식으로 미량 분석에
주로 사용된다.
-
직접 주입 : 내경이 작은 라이너에서
시료를 기화시킨 후, 바로 컬럼으로 이동시키는 방식으로 시료 내에
여러 가지 성분이 매우 다양한
농도로 존재할 경우 주로 사용하게 된다.
- 셉텀 퍼지
라인 : 외부와 시료주입구를 차단하는 고무 또는 고분자 재질의 셉텀에 시료 주입용 주사기가
복적으로 통과함에 따라 가루가 생길 수 있다. 따라서, 셉텀 아래 부분을 약 3 ? 6
ml/min
유속의 이동상 기체로 세척하는 것이 셉텀 퍼지 가스이며, 이 경로를 셉텀
퍼지 라인이고
한다.(시료주입구 그림 참조)
- 스플릿 라인 : 스플릿 주입시 기화된 시료와 이동상 기체가
설정된 스플릿비에 따라 벤트되는 곳이다.
(시료주입구 그림 참조)
-
글래스울 : 구멍이 많은 유리 솜으로
라이너 안에 소량 충전시켜 사용한다.
- 글리스컵 : 라이너 안에 끼워 넣도록 설계된 유리 재질의 작은 컵이다.
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